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1. 1 主要原料及儀器
硅膏( Silcolapse 490) : 黏度20 Pa·s,自制; 聚醚改性硅油: BS3803 ( 黏度700 mPa·s) 、BS3863 ( 黏度1 000 mPa·s) ,自制; 失水山梨醇脂肪酸酯( Span 60) 、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯( Tween 60) : 海安石油化工有限公司;異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚( Multiso13 /50) : 沙索化學(xué)公司; 脂肪醇聚氧乙烯醚: A3N,巴斯夫公司; 脂肪醇聚氧乙烯醚: AEO - 9,浙江皇馬有限公司; 聚丙烯酸乳液增稠劑: AS1125AJ,巴斯夫公司; 十二烷基硫酸鈉: 上海楚星化工有限公司; 上述原料均為工業(yè)級(jí),使用前未提純; 氫氧化鉀: CP,市售。
攪拌器: EUROSTAR 200,德國IKA 公司;電熱恒溫水浴鍋: HWS24 型,上海一恒科學(xué)儀器有限公司; 恒溫水浴鍋: B206 - T1 型,臺(tái)灣Firstek Scientific 公司; 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì): RVDV -Ⅱ,美國Brookfield 公司; 磁力攪拌器: RCTBasic,德國IKA 公司; 蠕動(dòng)泵: 77601 - 00,保定蘭格恒流泵有限公司; 激光粒徑儀: Mastersizer2000,馬爾文公司。
1. 2 消泡劑乳液的制備
將計(jì)量的Silcolapse 490、復(fù)合乳化劑、混合聚醚硅油加入塑料燒杯中,在60℃左右攪拌均勻; 降溫到40℃左右,將少量去離子水在一定的攪拌速度下緩慢加入到燒杯中攪拌20 min,然后緩慢加入剩余的去離子水; 加入增稠劑和氫氧化鉀溶液調(diào)整到黏度0. 8 Pa·s,繼續(xù)攪拌30 min,得到有機(jī)硅消泡劑乳液。
1. 3 性能測(cè)試
外觀: 將消泡劑乳液置于玻璃燒杯中,目測(cè)觀察乳液外觀是否均一,表面是否漂油; 粒徑:采用馬爾文激光粒徑儀對(duì)消泡劑的粒徑進(jìn)行測(cè)量,記錄D( 0. 9) 的粒徑數(shù)據(jù)。粒徑越小表明乳化得越充分。
儲(chǔ)存穩(wěn)定性: 將消泡劑乳液放于帶蓋玻璃瓶中,在25℃恒溫箱中放置3 個(gè)月,目測(cè)觀察是否有漂油和分層; 消泡性能: 將消泡劑稀釋至固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%,用針筒吸取0. 25 mL 備用,配置十二烷基硫酸鈉( SLS) 濃度為5 g /L 的十二烷基硫酸鈉溶液作為起泡液,取500 mL 起泡液倒入1 000 mL 帶夾套的大量筒中,鼓泡到泡沫體積達(dá)到1 000 mL,加入消泡劑。采用循環(huán)沖擊法對(duì)消泡劑的消泡性能進(jìn)行測(cè)試,記錄泡沫降到最低時(shí)的時(shí)間和體積,以及泡沫恢復(fù)到最初高度的時(shí)間。測(cè)試溫度為70℃,測(cè)試流量為2 600 r /min。
消泡劑與黑液的相容性: 稱取80 g 黑液倒入玻璃燒杯中,加熱到85℃,然后取20 g 消泡劑加入黑液,攪拌15 min,觀察消泡劑的分散情況,然后倒出黑液用150 μm 的濾布過濾,觀察濾布上消泡劑殘留情況。濾布上殘留少表明消泡劑與黑液相容性好; 分散性: 稱取2 g 水到測(cè)試用帶蓋小試管中,滴加1 滴消泡劑乳液,蓋上蓋子。上下來回倒置小試管,記錄直至消泡劑在水中完全分散的次數(shù)。倒置次數(shù)越少,則表面分散性越佳。每個(gè)樣品需測(cè)三次取平均值; 老化穩(wěn)定性: 將乳液放入密閉的寬口玻璃瓶中,分別在40℃和50℃恒溫箱中放置3 個(gè)月和1 個(gè)月,目測(cè)觀察是否有漂油、分層和絮凝。如不漂油、不分層表明老化穩(wěn)定性好。
應(yīng)用性: 采用與消泡性測(cè)試相同的方法,用鼓泡法測(cè)試消泡劑在桉木黑液中的消泡性能。