原料及設(shè)備

a．原料：國(guó)產(chǎn)或進(jìn)口的二甲基硅油，聚醚等；

b．設(shè)備：常壓反應(yīng)釜、均質(zhì)器等．

實(shí)驗(yàn)方法

1 共聚   

用二甲基硅油與聚醚共聚．

2 乳化    

因?yàn)槿榛瘎┑倪x擇和乳化方法直接影響消泡劑的穩(wěn)定性和消泡力，所以采用

復(fù)合乳化劑，并使用均質(zhì)器乳化．

3 應(yīng)用實(shí)驗(yàn)   

以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1％ 的十二烷基硫酸鈉水溶液為生泡體系，進(jìn)行消泡實(shí)驗(yàn)．

結(jié)果與討論

1 聚醚改性有機(jī)硅消泡劑合成配方的優(yōu)化

用正交設(shè)計(jì)法對(duì)合成配方進(jìn)行選擇，方案參數(shù)見表l，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2，轉(zhuǎn)化率與三因素關(guān)系見圖1

由表2可以看出，在合成中，共聚組分之間的配比，是關(guān)系產(chǎn)物性能的決定因素.在其它條件(溫度，時(shí)間等)不變的情況下，共聚組分之間的配比決定轉(zhuǎn)化率的高低。

由圖1可以看出A2B2C2為組分配比最佳點(diǎn)，即二甲基硅油占90％，聚醚10％，催化劑0．05％，其產(chǎn)物性能見表3。

從表3可以看出，聚醚改性有機(jī)硅消泡劑的性能明顯好于單獨(dú)的聚醚消泡劑和有機(jī)硅消泡劑。

二甲基硅油與聚醚共聚，是在二甲基硅油分子鏈上引入親水的聚醚鏈段，因而可顯著地改善二甲基硅油在水中的分散性，但要控制鏈段的長(zhǎng)度及數(shù)量，使聚醚改性有機(jī)硅消泡劑既具有消泡速度快、抑泡時(shí)間長(zhǎng)、應(yīng)用面廣的特點(diǎn)，又能耐高溫、耐強(qiáng)堿．

2．2 反應(yīng)溫度及時(shí)問對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響

反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系見表4，從表4可以看出l80℃，3 h為最佳反應(yīng)條件(轉(zhuǎn)化率最高)。

2．3 硅油運(yùn)動(dòng)粘度對(duì)消泡力的影響

原料硅油的運(yùn)動(dòng)粘度對(duì)聚醚改性有機(jī)硅的消泡力也有影響，結(jié)果見表5。

由表5可知，在一定范圍內(nèi)，硅油的運(yùn)動(dòng)粘度越低，消泡速度越快，但抑泡時(shí)間越短；相反硅油粘度越高，消泡速度越慢，抑泡力越強(qiáng)、所以對(duì)于不同的生泡體系，在合成時(shí)往往需要選擇不同粘度的硅油，有時(shí)還需要2種不同粘度的硅油搭配使用。

2．4 乳化劑的選擇

首先，乳化劑分子的親油親水平衡值(m B值)要選擇合適，所配制的乳液才能穩(wěn)定；其次是被乳化物與乳化劑憎水基之間的親合力，結(jié)構(gòu)越相近，親合力越好．本文選用國(guó)產(chǎn)非離子表面活性劑--脂肪醇聚氧乙烯醚系列復(fù)合乳化劑，HLB值在9左右。

2．4．2 乳化劑用量的選擇

乳化劑用量要兼顧聚醚改性有機(jī)硅的活性和乳液的穩(wěn)定性，因?yàn)閷⑾輨┘拥缴蒹w系中后，乳化劑只有迅速擴(kuò)散，聚醚改性有機(jī)硅微滴才能憑借疏水性附著到氣泡的汽液界面上，發(fā)揮其消泡作用、所以乳化劑用量太多會(huì)影響消泡速度，但用量太少又會(huì)影響乳液的穩(wěn)定性，故在保證乳液穩(wěn)定的前提下，應(yīng)盡量少用乳化劑．實(shí)驗(yàn)證明，乳化劑的用量一般應(yīng)為被乳化物(如聚醚改性有機(jī)硅)質(zhì)量的20％左右．