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硅氫加成反應(yīng)的控制

文章出處:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 www.cwdma.net責(zé)任編輯:江蘇鳳谷節(jié)能科技有限公司 www.cwdma.net人氣:-發(fā)表時間:2017-09-24 10:05【

在適當(dāng)溫度和催化劑作用下, α-烯丙基甲基封端聚醚中的C=C與含氫硅油中的Si— H基本可完全反應(yīng), 其中保持催化活性和加料速度是反應(yīng)成敗的關(guān)鍵。因為此加成反應(yīng)為放熱反應(yīng), 反應(yīng)受物料滴加速度的影響較大, 滴加聚醚的速度太快, 會導(dǎo)致溫度急劇升高, 如溫度超過130 ℃不利于的Si— H保護(hù), 同時在高溫下烯丙基與鉑長期接觸可異構(gòu)化成低反應(yīng)構(gòu)型;因此,滴加速度控制要適中, 使滴進(jìn)的聚醚能有足夠的時間與活化的Si— H進(jìn)行加成反應(yīng), 而與聚醚一起新加進(jìn)的鉑催化劑在高溫下繼續(xù)活化Si— H,所以一般是滴加完聚醚, 反應(yīng)隨后完成, 反應(yīng)體系即透明。

以Si— H的紅外特征吸收峰消失作為反應(yīng)進(jìn)行完全的標(biāo)志。

圖1.JPG

圖1為FDC-16、J-16及含氫硅油的紅外光譜圖。

比較J-16與FDC-16 的紅外光譜圖, 發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中發(fā)生在2 965 ~ 2 868 cm-1 (υC—H, — CH3 和— CH2 — )處的伸縮振動吸收峰,表明聚醚鏈段的存在, 發(fā)生在1 261 cm-1 、(δC— H, Si— CH3 )、1 102 ~ 1 675px-1 (υSi—O) 和804 cm-1 (υSi— C, Si— CH3 , Si—CH2— )處由聚二甲基硅氧烷鏈段所發(fā)生的四組特征吸收峰, 說明了[ (CH3)2 SiO] n的存在, 其中1 102 ~ 1 027 cm-1處的雙肩峰, 由于Si— O—Si與C— O— C的重疊使峰變寬, 更證實了聚醚改性聚硅氧烷的形成。

比較J-16與含氫硅油的紅外光譜圖, 發(fā)現(xiàn)發(fā)生在2 869 cm-1 (m, υC— H)處的吸收峰明顯增強(qiáng), 表明分子中所含的亞甲基數(shù)目增多, 而在2 156 cm-1處的Si— H吸收已基本消失, 表明含氫硅油反應(yīng)完全, 生成了聚醚改性聚硅氧烷。