2.1　主要原料

α-烯丙基甲基封端聚氧乙烯聚氧丙烯醚:FDC-6、FDC-16、FDC-18 、FDC-20, 南京威爾化工有限公司;Am20 /20 , Clariant公司;側(cè)基含氫硅油:DY-H212 , Si— H活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%, 平均摩爾質(zhì)量10 000 g/mol, 山東大易化工有限公司;H2 PtCl6 · 6H2 O:沈陽有色金屬研究院;疏水二氧化硅:D10, 德國德固賽公司;二甲基硅油、羥基硅油、硅酸乙酯, 乳化劑等:通用市售品;消泡劑對比樣1: Q2 -3792, 美國道康寧公司;消泡劑對比樣2:X-50 -992, 日本信越公司。

2.2　測定方法與儀器

含氫硅油中活性氫質(zhì)量分?jǐn)?shù):碘量法測定,采用德國Bruker光譜儀器公司的Tensor27的紅外光譜儀定性分析;雙鍵分析:采用溴加成法測定;黏度:采用上海天平儀器廠的NDJ-7旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測定;乳液粒徑及分布:采用英國Malvern儀器公司的Mastersizer2000激光粒度儀測定。

2.3　聚醚改性聚硅氧烷的合成

在帶有攪拌、回流冷凝管、滴液漏斗、溫度計(jì)的潔凈四口瓶中, 加入低含氫硅油, 部分鉑催化劑, 在滴液漏斗中加入α-烯丙基聚醚和余下的催化劑;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至100 ～ 120 ℃,緩慢滴加, 反應(yīng)3 ～ 4 h, 取樣檢測, Si— H紅外特征吸收峰消失為反應(yīng)終點(diǎn);減壓除去低沸物,得淡黃色透明黏稠液體, 計(jì)為J-n。

2.4　消泡硅膏的制備

二甲基硅油、羥基硅油、硅酸乙酯一定比例混合, 于130 ～ 140 ℃加入氯鉑酸催化劑, 攪拌下依次加入疏水二氧化硅、低黏度羥基硅油等,強(qiáng)烈攪拌分散均勻, 再升溫至150 ～ 180 ℃反應(yīng)4 h, 減壓除去未反應(yīng)物, 然后冷卻至室溫, 制得一種黏稠的消泡硅膏。

2.5　消泡劑的制備

在開口燒杯中, 將一定比例的聚醚改性聚硅氧烷J-n、消泡硅膏、乳化劑、疏水二氧化硅、增稠劑等在一定溫度下攪拌混合均勻;緩慢加入水, 待轉(zhuǎn)相時快速剪切, 形成乳白色均勻流動乳液, 控制有效物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%以上。

2.6　消泡性能測試

消泡劑的穩(wěn)定性:取10%的消泡劑水溶液,于25 ℃靜置24 h, 觀察外觀及分層情況。測試結(jié)果分A、B、C、D四個等級;消泡劑的靜態(tài)消泡性能:取軟片質(zhì)量0.5%的消泡劑加入到紡織軟片中, 高溫熔化混合均勻, 冷卻成片。取適量此軟片制成軟片質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的軟片水溶液, 于(40 ±2)℃條件下, 用羅氏泡沫儀測定起始泡沫體積和起泡5 min后的泡沫體積。測試結(jié)果分為四個等級, 以5 min后泡沫體積<5mL為消泡性能合格;消泡劑的動態(tài)消泡性能:上述軟片溶液置于1 000 mL量筒中, 保持溫度在40 ℃, 通過空心玻璃球在瓶底部鼓泡(空氣流速1 000 mL/min)2 h, 記錄泡沫體積;同時與對比樣平行測定。